【磁共振现实室：施孝活博士 撰文】 

【仪器诞生：一台600MHz液体核磁共振波谱仪（配备QCI-F四通说念超低温探头等）、两台500MHz液体核磁共振波谱仪（分散配备BBO超低温探头与BBFO宽带变温探头等）、一台500MHz固体核磁共振波谱仪（配备了1.3mm H/X/Y三共振固体探头、3.2mm H/F/X三共振探头与7mm H/X宽变温宽带探头等）】

【地点：4号楼102室 磁共振现实室】

探头是核磁共振波谱仪最伏击的部件，探头的性能是影响核磁共振检测的最关节要素。现时商场上常见的探头类型有双共振探头、三共振探头、四共振探头、宽带探头、超低温探头、微量探头、固体探头、成像探头等。如斯多的探头，该怎么采选呢？

最初咱们要作念的等于了解明晰形形貌色的各样探头的特质，底下就让咱们参预各样探头的内心宇宙吧：咱们天然形貌各别、功能不同，然而咱们基本的责任旨趣可齐是相似的，咱们齐是由一个或几个线圈与电容器构成的谐振电路（图1）。

图1. 探头的基本电路图

有了电容器，咱们就不错进行调谐与匹配；有了线圈就不错辐照和领受信号。关于液体探头而言，咱们常常包含两个马鞍形线圈：内线圈具有核检测的最高智慧度， 常用于径直检测不雅测核，外线圈的核检测智慧度比内线圈低，常用于异核去耦。要是杂核线圈在内，氢核线圈在外，咱们就被称之为正相探头。正相探头可加多杂核如碳核检测的智慧度，常用于检测碳核为主的碳谱、DEPT谱、或正相现实的HETCOR等二维谱。要是氢核线圈在内，杂核线圈在外，咱们就被称之为反相探头。反相探头氢核检测智慧度高，适用于HSQC、HMBC等反相现实。为超过到最好的检测截至，或然一台核磁共振波谱仪可同期配备正相与反相探头，按照不同的测试目的，随时进行探头更换。

从刚才的先容兼职学生，咱们不错看出来智慧度是评判探头性能优劣的伏击方针。那么探头检测的智慧度又与哪些要素关系呢？

一般而言，核磁的检测智慧度(或说信噪比，S/N)可由以下的公式来表征：

其中，n为测试样品单元体积中所不雅测原子核的数量，B0为外加静磁场的场强，γ为不雅测核的旋磁比，I为自旋量子数，phi为填充因子Vs/Vc（Vs为样品体积，Vc为线圈体积），Q值为谐振回路品性因子，TST为检测线圈的敷裕温度，f为领受机噪声因子，b为领受机带宽。从上述公式不错看出，缩小检测单元的温度不错显赫加多仪器的S/N。咱们超低温探头等于愚弄超低温的氦气来冷却探头检测线圈到20K傍边，前放电子线圈到77K傍边。通过最猛经过缩小电子噪声，从而使探头检测智慧度擢升4-5倍傍边。然而现在这种超低温探头的爱戴用度漂后，一个超低温探头一年的运转爱戴费大致为14万元东说念主民币。因尔自后又出现了以液氮当作冷却源的超低温探头，液氮超低温探头检测智慧度可擢升2-3倍傍边。

了解了这些常识之后，底下就让咱们的成员各自作念自我先容吧：

BBFO SMART探头（图2）：我属于正相探头，外线圈可对1H进行去耦或不雅测，内线圈可调谐以不雅测 19F 或任何边界从31P到109Ag的原子核，这亦然我被称为宽带探头的原因。由于1H与19F各自使用一个线圈，因此或者不雅测19F对1H去耦的现实或反之，并能高质料完成二维1H/19F图谱。由于我的适用边界较广，一般是购买400MHz与500MHz核磁共振波谱仪时的标配。西湖大学现在在500MHz核磁共振波谱仪上配备了一款BBFO SMART探头。

图2. BBFO SMART探头

BBO超低温探头（图3）：我属于正相探头，外线圈可对1H或19F进行去耦或不雅测，内线圈不错调谐以不雅测统统在31P和15N（199Hg和153Eu之间的频率边界之外）的原子核。在我的里面领有适用于统统核冷却的前置放大器（BB 边界、1H、19F及2H），在最庸俗的核边界内提供了最高的智慧度。与常温探头比拟，31P到15N边界内的核智慧度擢升了4倍傍边，对1H的智慧度擢升了3倍傍边，对19F的智慧度擢升了6倍傍边。我相等适用于不常用核和低丰采/低智慧度核的核磁检测。除了能表征不雅测BB对1H去耦的现实外，我还能不雅测BB对19F去耦的现实。但需要矜重的是，我不可作念不雅测1H对19F去耦的现实（反之亦然）。与老一代超低温探头比拟，我能作念更低温度的核磁现实。咱们样品检测的温度边界为 -40℃到80℃。然而要作念低温核磁现实，还要铭刻配一个BCUⅡ单元。西湖大学现在在500MHz核磁共振波谱仪上配备了一款BBO超低温探头。

图3. BBO超低温探头

TXI探头（图4）：我属于反相三共振探头，我的内线圈针对1H的不雅测进行了优化，而外线圈针对两个特定核（13C与15N）的去耦进行了优化，咱们还建立了氘锁休养开关，不错对2H去耦，也等于说在一个脉冲序列中最多可对三个核进行去耦。我庸俗被用于三共振类现实，而这些现实主要用于进行生物大分子 NMR 结构测定。咱们样品检测的温度边界为-150℃到150℃。由于核磁共振波谱仪在装置时一般需要通过常温探头进行低温匀场，因此在购买600MHz以上的核磁共振波谱仪时，我亦然标配。西湖大学现在在600MHz核磁共振波谱仪上配备了一款TXI探头。

图4. TXI探头

QCI-F超低温探头（图5）：我属于反相四共振超低温探头，我的内线圈针对1H的不雅测进行了优化，而外线圈针对三个特定核（13C、15N与19F）的去耦进行了优化，可在不雅察1H的同期对15N、13C与19F进行去耦。在我的里面还包含了1H、13C、19F与2H四个低温前放以擢升1H、13C、19F与2H检测的智慧度。我的变温边界是-40℃到 80℃。要是您念念集聚与19F关系的核磁现实甚尽头他三共振的核磁现实，那么选我就对啦。西湖大学现在在600MHz核磁共振波谱仪上配备了一款QCI-F超低温探头。

图5. QCI-F超低温探头

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固体探头：咱们是多样无机材料以及生物固态样品的理念念采选，适用于CP、双CP、MQMAS、REDOR、质子异核去耦及重耦等现实。不同于液体探头，咱们的样品与主磁场存在一个54.7356度的夹角，即所谓的魔角。为了擢升图谱的分辨率，咱们会让样品沿该角度高速旋转。比如咱们的1.3mm H/X/Y三共振固体探头，其X通说念的调谐边界从31P到2H，Y通说念的调谐边界从11B到15N。变温边界-30℃到70℃，最大的转速高达67kHz，可集聚到高分辨的核磁图谱，因此很相宜用于新次序的拓荒。除了1.3mm H/X/Y三共振固体探头，西湖大学还配备了3.2mm H/C/N三共振探头、3.2mm H/F/X三共振探头与7mm宽变温边界双共振宽带探头。

HR-MAS探头（高分辨魔角旋转探头）：跟固体探头相似，我亦然在沿魔角场所进行旋转的，用的转子一般是4mm的二氧化锆转子。我的转速不错达到4KHz，责任旨趣是通过魔角旋转，排斥偶极相互作用引起的谱线增宽效应、以及样品内的易理性差异，从而获得高分辨质料的谱图。咱们的装样有一套出奇的器用。然而请记取，装样的时刻要尽量减少气泡、以及不要把转子摔在地上，不然将集聚不到高质料的核磁图谱。我擅长的是分析生物组织样品或高分子凝胶状的样品。要是您念念集聚生物组织（如肝脏、肾脏）、凝胶状物资（如高分子材料、多糖等）的核磁图谱，找我就对了。

总之，探头是核磁共振波谱仪不可或缺的一个部件，具体采选哪种探头还需说明不同的用户需求来笃定。

 

参考文件：

1、Rajendrani Mukhopadhyay， Liquid NMR probes: Oh so many choices[J]. Analytical Chemistry， 2007， 11(1)7959-7963.

2、向俊锋兼职学生，NMR探头时刻的发达[EB/OL]_old.action?docid=45197。